乳制品中三聚氰胺检测方法的改进The improvement of determination of melamine in milk product
王新娣,李莉,田兰,李新霞,阿布力孜·阿卜杜扎依尔
摘要(Abstract):
目的对国家标准GB/T22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)对乳制品中三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、6g/L磺基水杨酸、0.1mol/LHCl对乳制品样品进行超声提取、离心处理,取代原有的固相萃取净化,用C18色谱柱(250mm×4.6mm)分离,柠檬酸与辛烷磺酸钠组成的离子对试剂(pH3.0)和乙腈作为流动相(90∶10),HPLC定量测定。结果改进方法的定量限为0.2mg/kg,线性范围2~50mg/L,平均回收率90%~110%,精密度RSD<7%(n=5),符合国家标准要求(RSD<15%)。结论改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。
关键词(KeyWords): 三聚氰胺;高效液相色谱法;定量分析
基金项目(Foundation): 新疆维吾尔自治区高校科研计划青年教师科研启动基金(20081103195533410)
作者(Author): 王新娣,李莉,田兰,李新霞,阿布力孜·阿卜杜扎依尔
参考文献(References):
- [1]原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法[S].北京:中国标准出版社,2008:2-4.
- [2]史烨弘,石欲容.超高速液相色谱测定奶粉中的三聚氰胺[J].分析科学学报,2009,(2):214-317.
- [3]严丽娟,吴敏,张志刚,等.亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺[J].色谱,2008,26(6):759-762.
- [4]杨水平,胡斌,李建强,等,表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺[J].分析化学研究简报,2009,(5):691-694.
- [5]邵伟,仇敏,吴炜.食品或饲料中三聚氰胺的危害、检测方法及启示[J].中国酿造,2008(23):92-94.